Quando un gas come l’anidride carbonica viene compresso e riscaldato, al di sopra della sua Temperatura e Pressione critica, le sue proprietà fisiche cambiano, e viene perciò indicato come fluido supercritico. In queste condizioni ha il potere solvatante di un liquido e la diffusività di un gas. In breve, ha le proprietà sia di un gas che di un liquido. Ciò consente ai fluidi supercritici di funzionare estremamente bene come mezzo estrattivo per un’ampia varietà di matrici.
La densità, vicina al liquido, aumenta la probabilità di interazioni tra l’anidride carbonica e il substrato, in modo simile a un solvente liquido. La diffusività, simile al gas dei fluidi supercritici, è tipicamente da uno a due ordini di grandezza maggiori dei liquidi, consentendo eccezionali proprietà di trasferimento di massa. Inoltre, la tensione superficiale prossima allo zero, e le basse viscosità simili ai gas, consentono ai fluidi supercritici di penetrare facilmente in un materiale a matrice microporosa per estrarre i composti desiderati. La combinazione sinergica di densità, viscosità, tensione superficiale, diffusività, e la loro dipendenza dalla pressione e dalla temperatura, consente ai fluidi supercritici di avere capacità di estrazione eccezionali.
Un altro aspetto importante dell’estrazione con fluidi supercritici (SFE) è la capacità di controllare con precisione quale componente(i) in una matrice complessa posso essere estratti e quali vengono lasciati nella matrice. Ciò si ottiene attraverso il controllo preciso di diversi parametri chiave come temperatura, pressione, velocità di flusso e tempo di elaborazione. In pratica variando questi parametri si aumenta o diminuisce la polarità e pertanto il potere solvente. Il rendimento di una estrazione SFE è tipicamente molto maggiore di quelli delle estrazioni eseguite con tecniche tradizionali. La purezza del prodotto è elevata e la decomposizione del materiale non si verifica quasi mai a causa delle temperature di lavorazione relativamente blande.
L’estrazione con fluidi supercritici, è emersa come una tecnica di separazione attraente per le industrie alimentari e farmaceutiche, a causa della crescente domanda di processi “naturali” che non introducono sostanze chimiche organiche residue. L’anidride carbonica supercritica è di gran lunga il fluido supercritico più comunemente usato. Le proprietà solventi dell’anidride carbonica supercritica lo hanno reso un composto desiderabile per separare antiossidanti, pigmenti, aromi, fragranze, acidi grassi e oli essenziali da materiali vegetali e animali. Nello stato supercritico, l’anidride carbonica si comporta come un solvente lipofilo e quindi è in grado di estrarre la maggior parte dei soluti non polari. La separazione dell’anidride carbonica dall’estratto è semplice e quasi istantanea. Nessun residuo di solvente è lasciato nell’estratto, come sarebbe tipico con l’estrazione con solvente organico. A differenza dei solventi liquidi, il potere solvatante dell’anidride carbonica supercritica può essere facilmente regolato applicando lievi variazioni di temperatura e pressione, consentendo di estrarre particolari composti di interesse. Con l’aggiunta di piccole quantità di co-solventi polari, è possibile estrarre anche materiali polari. Ulteriori vantaggi dell’anidride carbonica sono che è poco costoso, è disponibile in elevata purezza, è approvato dalla FDA ed è generalmente considerato un composto sicuro (GRAS). L’anidride carbonica supercritica è anche desiderabile per l’estrazione di composti sensibili a condizioni estreme perché ha una temperatura critica relativamente bassa (31 ° C).
Le proprietà che rendono l’anidride carbonica supercritica un solvente attraente per l’estrazione, si applicano anche al suo utilizzo come mezzo per reazioni chimiche. Le proprietà fisiche e di trasporto più importanti del fluido, che influenzano la cinetica di una reazione chimica, sono intermedie tra quelle di un liquido e di un gas nell’anidride carbonica supercritica. I reagenti e l’anidride carbonica supercritica formano frequentemente un’unica fase fluida supercritica. I fluidi supercritici condividono molti dei vantaggi delle reazioni in fase gassosa, tra cui: miscibilità con altri gas, basse viscosità e alta diffusività, fornendo così un migliore scambio termico, ed applicabile a reazioni rapide. I fluidi supercritici sono particolarmente interessanti come mezzo di reazione, per reazioni a diffusione controllata, che coinvolgono reagenti gassosi come l’idrogeno o l’ossigeno.
Un esempio di utilizzo di fluidi supercritici come mezzo di reazione è l’idrogenazione di farmaci per promuovere l’idrogenazione enantioselettiva, per favorire una versione cis o trans di una molecola durante l’idrogenazione. Eseguendo la reazione in due, invece che in tre fasi, la velocità delle reazioni di idrogenazione può essere aumentata di oltre 1.000 volte. Di conseguenza, la dimensione del reattore e delle apparecchiature associate è inferiore a 1/10 di quella dei sistemi convenzionali con autoclave. Gli oli, gli esteri di acidi grassi e l’idrogeno sono solubili nell’anidride carbonica supercritica. La velocità di reazione è aumentata perché l’idrogeno in eccesso è sempre disponibile per la reazione, e i pori del catalizzatore non vengono riempiti da liquido stagnante.
Vari tipi di pompe possono essere utilizzati per applicazioni con fluidi supercritici. Per i processi di volume medio-grande, viene spesso utilizzata una pompa booster pneumatica. Un diaframma spinge contro un pistone per comprimere l’anidride carbonica liquida fino a un valore di pressione impostato. L’aria che aziona la pompa aumenta la pressione dell’anidride carbonica liquida in un rapporto di circa 100 a 1. Quindi, per ogni 1 psi di aria erogata alla pompa, la pressione dell’anidride carbonica viene aumentata di 100 psi (cioè aria a 50 psi forniranno circa 5.000 psi di anidride carbonica). La pressione di CO2 è controllata da un regolatore d’aria che a sua volta controlla il funzionamento della pompa. Una volta selezionata la pressione desiderata, la pompa pressurizza l’intero sistema al valore impostato. Quando la valvola limitatrice viene aperta, la pompa continuerà ad attivarsi per mantenere il punto di regolazione desiderato
Sì, la pompa riempirà / pressurizzerà il serbatoio di estrazione fino al set point. Se non c’è flusso di materiale fuori dal serbatoio, la pompa si spegne. Non appena il limitatore variabile viene aperto, i materiali disciolti (analita) e l’anidride carbonica iniziano a fuoriuscire dal recipiente a pressione. La pompa inizierà ad attivarsi per mantenere il valore di pressione impostato. Pensa al restrittore come a un regolatore di contropressione. Man mano che si regola il limitatore su vari flussi, la pompa accelera o rallenta di conseguenza, per mantenere la pressione di setpoint del sistema.
Il refrigeratore viene utilizzato per dissipare il calore dalla testa della pompa. Il raffreddamento della testa della pompa garantisce che solo l’anidride carbonica liquida raggiunga la pompa. Questo è importante perché l’unità non può pompare anidride carbonica gassosa. Il refrigeratore fa essenzialmente due cose. Contrasta il calore di compressione che si genera all’interno della testa della pompa e rimuove il calore causato dall’attrito del pistone che si muove avanti e indietro. Entrambe queste fonti di calore devono essere controllate. Se la testa della pompa non è raffreddata, l’anidride carbonica liquida entrerà e diventerà immediatamente gas. La pompa caviterà e funzionerà in modo inefficiente o non funzionerà affatto.
Il refrigeratore elimina la necessità di utilizzare bombole di anidride carbonica con elio nello spazio di testa. L’azione del pompaggio riscalda l’anidride carbonica liquida, facendo sì che l’anidride carbonica liquida si trasformi in gas nella testa della pompa. Ciò si traduce in cavitazione e bassa efficienza della pompa. La cavitazione può essere eliminata in due modi: in primo luogo, utilizzando un gruppo refrigeratore per raffreddare la testa della pompa e / o il fluido di anidride carbonica a circa –5 gradi Celsius. Oppure, in secondo luogo, utilizzando una pressione di mandata più alta di anidride carbonica (come fornita da un serbatoio con elio nello spazio di testa a 1.500 psi). Una pressione di mandata più alta impedisce all’anidride carbonica di trasformarsi in gas, causando il problema della cavitazione. Tuttavia, i serbatoi per lo spazio di testa dell’elio costano circa $ 145,00 / serbatoio. L’anidride carbonica standard è dell’ordine di $ 30 / serbatoio. Il gruppo refrigeratore si ripaga rapidamente dopo circa 4-6 mesi di funzionamento standard. Supercritical Fluid Technologies, Inc. detiene un brevetto sul suo sistema di refrigerazione “Chill Can”.
Una piccola quantità di un co-solvente aumenta la capacità dell’anidride carbonica supercritica di dissolvere i composti polari. La CO2 supercritica pura ha proprietà solventi simili all’esano. Ciò significa che, di per sé, l’anidride carbonica è molto buona per sciogliere materiali relativamente non polari. L’aggiunta di una piccola quantità di co-solvente aumenta il potere solubilizzante dell’anidride carbonica supercritica, rendendo possibile l’estrazione di molecole molto più polari. I co-solventi tipici includono: metanolo, etanolo e acqua.
L’aggiunta di co-solvente viene solitamente eseguita utilizzando una pompa, addizionale, di tipo HPLC. Esistono due metodi tradizionali per utilizzare una pompa per l’aggiunta di un co-solvente. In primo luogo, come un modulo di drogaggio, in cui il co-solvente viene aggiunto al campione a una% desiderata rispetto al volume totale del vessel di estrazione, successivamente viene attivata la pompa di CO2 per portare il serbatoio alla pressione impostata desiderata per l’estrazione. In secondo luogo, la pompa CO2 e quella del co-solvente vengono entrambe attivate contemporaneamente con la valvola limitatrice aperta per mantenere un rapporto impostato tra co-solvente e CO2 nel vessel del campione.
Esiste una correlazione da utilizzare con la portata di CO2 per mantenere una percentuale fissa di etanolo nel serbatoio? Basare la quantità di co-solvente nel sistema in funzione del volume del vessel. Se il vessel è da 100 ml e si vuole il 5% di etanolo nell’estrazione, o si aggiungono 5 ml di co-solvente al vessel prima di iniziare l’estrazione. Una volta che il flusso / estrazione dinamico è iniziato, si deve sostituire la quantità di co-solvente che viene espulsa dal serbatoio con l’anidride carbonica, mantenendo un livello del 5% in tutto il serbatoio. Un flussimetro di massa (sarà sufficiente un semplice flussimetro) può essere utilizzato per misurare la quantità di anidride carbonica che fuoriesce dal serbatoio durante la fase di flusso di estrazione dinamica. Al 5% di questo volume di anidride carbonica si aggiungerà la quantità di etanolo al recipiente con la pompa co-solvente. Questo è il metodo meno complesso per mantenere una quantità costante di co-solvente nel recipiente durante l’estrazione.
Un preriscaldatore della CO2 liquida è consigliato per tutti i lavori di estrazione. Indipendentemente dalle dimensioni del vessel e nonostante l’uso di riscaldatori a fascia, l’efficienza di riscaldamento è limitata a causa della superficie relativamente piccola del vessel rispetto al volume totale del vessel. Soprattutto a portate elevate, gli SFE con vessels più grandi ma senza preriscaldatore non manterranno le temperature con un alto grado di precisione durante il flusso dinamico. Per compensare i limiti fisici dei riscaldatori del serbatoio, viene utilizzato un preriscaldatore del fluido per regolare la temperatura dell’anidride carbonica e del co-solvente prima che raggiungano il serbatoio del campione principale. Per un lavoro di estrazione più efficiente e riproducibile, si consiglia vivamente di utilizzare sempre un preriscaldatore.
Supercritical Fluid Technologies, Inc. offre un’ampia varietà di contenitori per soddisfare le esigenze dei nostri clienti. I contenitori che vanno da 5 ml fino a 5000 ml sono disponibili per i nostri sistemi da banco standard. I vessels da 20 litri e più grandi possono essere utilizzati nei nostri sistemi di estrazione su scala pilota. Molte opzioni sono disponibili, dalle finestre di monitoraggio, alla miscelazione, a seconda di come richiesto dall’applicazione. Un problema da tenere a mente quando si decide per un vessel per la propria applicazione è che si tratta di vessels progettati da ASME e pesanti! Ad esempio, un recipiente da 4000 ml nel nostro sistema da banco pesa 127 Chili. Sarà necessario un paranco a motore per spostarlo in laboratorio! Fortunatamente, i vessels, sia nell’SFT-150 che nell’SFT-250 sono montati su rack scorrevoli. Il peso del vessel diventa un problema solo quando si sostituiscono. I vessels da 5 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml, 300 ml, 500 ml e 1000 ml, ideali per i lavori preliminari, possono essere maneggiati con poca difficoltà.
Il controller logico “over temperature” impedisce alla temperatura della parete esterna del serbatoio di diventare estremamente calda e, a sua volta, di andare oltre la temperatura interna impostata del serbatoio del campione. Ad esempio, se la temperatura interna del serbatoio è impostata su 40oC, si imposterà la temperatura della parete esterna o il controller di “sovratemperatura” a 45oC. In questo modo si mantiene la temperatura interna a 40 ° C senza superare la temperatura desiderata. Tieni presente che stai riscaldando una massa metallica molto grande nel recipiente del campione. C’è una certa quantità di istolisi del calore attraverso la parete del vessel. Per mantenere un controllo accurato della temperatura, la gestione sia della temperatura interna del vessel che della temperatura della parete esterna è la soluzione migliore.
Rimuovere attentamente l’o-ring esistente. Assicurati di non graffiare la superficie della scanalatura dell’o-ring del vessel con alcun utensile. Si consiglia di utilizzare un bastoncino di plastica o di legno per rimuovere l’o-ring esistente. Pulire accuratamente tutte le superfici con solvente. Pulire l’interno della guarnizione del vessel. La superficie interna è dove si sigilla l’o-ring. Installare con attenzione il nuovo o-ring nella scanalatura del coperchio. I nuovi O-ring tendono ad essere rigidi e potrebbe essere necessario lavorarli lentamente in posizione. A volte è utile riscaldare l’o-ring in una pentola di acqua calda prima dell’installazione. Ciò contribuirà a rilassare il materiale dell’o-ring abbastanza a lungo per l’installazione. Lubrificare l’o-ring e l’area della tenuta del serbatoio con grasso per o-ring. Una piccola quantità di grasso funziona meglio. Lubrificare anche le filettature del dado con lubrificante per filettature compatibile con il processo. Infilare il coperchio nel corpo del recipiente finché non si sente la resistenza dell’o-ring forzata nell’area di tenuta. Non tentare di forzare l’o-ring tutto in una volta. Lavorare delicatamente sulla filettatura avanti e indietro fino a quando l’o-ring non è entrato nell’area di tenuta. Continua a stringere finché le filettature non toccano i
I vessels “single ended” (SE) sono aperti solo su un’estremità (un tappo). I recipienti per campioni “a doppia estremità” (DE) hanno coperchi su entrambe le estremità e possono essere aperti su entrambe le estremità. I vessels più piccoli sono a doppia estremità per facilitare la pulizia all’interno del vessel. Quelli più grandi hanno un diametro sufficiente, quindi è accettabile aprire solo un’estremità. Dal punto di vista dei costi, una volta che si superano i 100 ml nella dimensione del vessel campione, il risparmio sui costi per un vessel a estremità singola è significativo rispetto a un vessel a doppia estremità.
Un restrittore variabile, noto anche come regolatore di contropressione (BPR), è un componente chiave nell’applicazione con fluidi supercritici. Noterai che tutti i nostri prodotti hanno questo componente chiave. La valvola limitatrice consente il rilascio controllato e dosato della pressione accumulata nel contenitore del campione nel gruppo di raccolta. I materiali che sono stati solubilizzati nell’SCF CO2 possono ora essere raccolti a pressione atmosferica. Oltre alla misurazione in uscita dal flusso, il gruppo valvola limitatrice compensa anche il raffreddamento Joule-Thompson che si verifica a causa dell’espansione della CO2 pressurizzata, fornendo calore. Il riscaldamento assicura che la valvola non si congeli e che gli analiti solubilizzati precipitino ostruendo questa valvola.
Le applicazioni dell’acqua come mezzo di processo vanno dall’estrazione dell’acqua subcritica all’ossidazione dell’acqua supercritica ai processi di reazione dell’acqua supercritica in questa nicchia applicativa. L’ossidazione dell’acqua supercritica (SCWO) è tra le applicazioni più impegnative della tecnologia supercritica. Per raggiungere il punto critico dell’acqua sono necessarie temperature molto elevate (oltre 400oC) e pressioni moderatamente elevate. Un’ulteriore difficoltà è la corrosione, che è un problema per tutti i sistemi idrici subcritici e supercritici. Sono necessari materiali speciali per i rivestimenti dei vessels e i tubi per resistere alle specie chimiche altamente reattive generate durante il processo.
Queste sfide richiedono competenze ingegneristiche e di progettazione superiori per tutti i componenti del sistema. Sia l’acqua che i flussi di processo devono essere pompati a pressioni iniziali elevate sotto un controllo preciso del flusso e della pressione. Gli scambiatori di calore sono soggetti a elevate velocità di trasferimento del calore ad alte temperature, ma devono mantenere un controllo preciso della temperatura. Il recipiente di reazione richiede un controllo esatto di temperatura, pressione e flusso. Il vessel deve sigillare in modo affidabile ed essere privo di perdite ogni volta che viene utilizzato, indipendentemente dal difficile ambiente operativo. I processi a valle come il raffreddamento degli scambiatori di calore, i serbatoi di raccolta, la separazione gas / liquido e il controllo della pressione devono essere efficienti.
Sarebbe molto meno costoso acquistare un’unità ad acqua supercritica dedicata piuttosto che passare attraverso le modifiche dettagliate necessarie per cambiare l’unità SFE tradizionale per utilizzare l’acqua come fluido supercritico.
Supercritical Fluid Technologies impiega vari tipi di pacchetti di pompaggio per le unità SFE. Le nostre unità SFE su scala analitica SFT-110 e SFT-110XW SFE utilizzano pompe senza pulsazioni azionate elettricamente simili alla tecnologia HPLC tradizionale. Tuttavia, la pompa raffredda la CO2 liquida a 0 gradi Celsius utilizzando un meccanismo di raffreddamento termoelettrico (raffreddamento Peltier) che consente un pompaggio efficiente della CO2 liquida fino alle pressioni di processo. Attualmente sono in fase di sviluppo versioni più grandi di queste pompe per CO2 liquida in grado di pompare CO2 liquida a 10.000 psi (689 bar) rispettivamente a 250 ml / min, 500 ml / min e 1000 ml / min.
Per i modelli SFT-150, SFT-250, SFT-NPX-10 e più grandi unità pilota e di estrazione commerciale in cui sono necessarie grandi portate, attualmente impieghiamo una pompa pneumatica ad aria. Uno speciale scambiatore di calore a fluido viene utilizzato per raffreddare la CO2 liquida fino all’intervallo di 0 gradi Celsius per consentire un pompaggio efficiente. La CO2 liquida viene quindi erogata alla pompa dove il gruppo di pompaggio si comporta in modo molto simile a una pompa booster in cui la pressione di erogazione della CO2 liquida viene aumentata per soddisfare le esigenze dell’applicazione. Un compressore d’aria è tipicamente necessario, con queste unità più grandi, come ad esempio un Ingersoll-Rand, modello 1240: compressore d’aria a due stadi, potenza nominale 5,0 HP, portata d’aria 15 piedi cubi al minuto, pressione massima 175 PSI, trifase, tensione nominale 230 / 460 Volt, 50 Hz, Corrente nominale 15,3 Ampere, Capacità serbatoio 80 galloni, Tipo serbatoio verticale, Capacità olio 32 once, Ricevitore 80 V, Altezza 67 pollici, Lunghezza 32 pollici, Larghezza 24 pollici, Uscita NPT (F) 1/2 pollice. La specifica chiave è 110 psi, flusso 15 SLPM.
Il termine “separatore ciclonico” viene utilizzato per designare un tipo di gruppo di raccolta che consente di raccogliere il materiale che è stato estratto dal contenitore del campione facendo scorrere il tubo di uscita del contenitore del campione / regolatore di contropressione ad angolo lungo le pareti del vessel di raccolta creando un vortice ciclonico che deposita i materiali sulle pareti del vessel di raccolta e la CO2 gassosa viene sfiatata. La separazione ciclonica riduce al minimo la quantità di materiali che vengono trasportati con la CO2 gassosa attraverso il processo di sfiato. Questo è molto simile alla tecnologia utilizzata in qualcosa di semplice come l’aspirapolvere Dyson!
Alcuni fornitori di SFE utilizzano un vero e proprio recipiente a pressione SS per fungere da separatore / raccoglitore ciclonico e altri utilizzano fiale e barattoli al posto del recipiente di raccolta SS, ma entrambi eseguono essenzialmente lo stesso processo di separazione / raccolta ciclonico. Nel caso di fiale o barattoli, il tubo di uscita dal recipiente del campione / BPR deposita i materiali estratti lungo le pareti della fiala / barattolo e consente alla CO2 di evacuare dal recipiente di raccolta minimizzando così la perdita di materiali con il gas CO2.
I dischi da 5 micron in genere hanno tolleranze ampie (il che significa che tendono a cadere, perché sono leggermente più piccoli dello slot per adattarsi al coperchio del contenitore del campione). Quello che devi fare è prendere un punzone. Questo è simile al punzone usato dai falegnami per spingere i chiodi nel legno oltre la superficie. Un punzone può anche essere semplicemente un pezzo di acciaio inossidabile che ha la forma di una matita come un chiodo tradizionale. Si deve “deformare” leggermente il bordo della parte del filtro da 5 micron facendo sporgere ulteriormente il bordo in modo che quando si preme nuovamente il disco nel gruppo del filtro, rimanga in posizione.
Posizionare il disco sul banco di lavoro e utilizzare il punzone centrale o un attrezzo simile per perforare il bordo del disco con un martello su 4 lati (a 90 gradi di distanza), deformando leggermente il bordo rendendo il bordo più largo e dando così qualcosa al supporto del gruppo filtro da afferrare quando si preme nuovamente il filtro nel gruppo.
Sfortunatamente, i serbatoi Dewar hanno una pressione e una temperatura di mandata troppo basse per i nostri sistemi di pompaggio in queste unità. In genere, ciò che un cliente fa quando elabora molto materiale sull’unità da banco SFT-150 / SFT-250 in una lunga modalità di “flusso dinamico” è di collegare con un manifold 4-6 serbatoi insieme per l’erogazione di CO2. Sulle unità NPX su scala maggiore, ci sono 2 opzioni per l’erogazione di CO2. È possibile utilizzare un collettore in combinazione con un sistema di riciclo che consente lunghi cicli di lavorazione OPPURE un serbatoio di consegna alla rinfusa, che è di circa 6000 3400 chili, con pompa booster per fornire la CO2 liquida al sistema.
I nostri test hanno dimostrato con successo che l’olio vegetale tradizionale può essere pompato dalle nostre pompe per co-solvente. Finché il solvente scelto è meno viscoso dell’olio vegetale e compatibile chimicamente con i nostri sistemi (vedere il manuale per un elenco completo dei solventi incompatibili), dovrebbe essere in grado di essere pompato con le pompe SFT-Co-Solvent.
I misuratori di portata opzionali possono essere acquistati come aggiornamento delle unità SFT-110, 110XW, 150 e 250 SFE. Individuare il “tubo a forma di L” con l’estremità appuntita (tubo in acciaio inossidabile piegato a 90 °), il vessel con coperchio e i setti, 2 raccordi del flussimetro e 2 pezzi di tubo flessibile (come mostrato di seguito).


Inserire l’estremità appuntita del tubo a forma di “L” nel barattolo (o fiala) con coperchio ed il setto. Far scorrere nel setto il tubo di metallo a forma di “L” nel gruppo di raccolta dell’uscita SFE (vedere di seguito).


Il parametro chiave da ottimizzare per l’estrazione di prodotti naturali è la produttività. Pertanto, la nostra famiglia di piattaforme di estrazione con CO2 supercritica, dal CannabisSFE fino alle unità NPX SFE, utilizza CO2 liquida. La CO2 liquida a qualsiasi pressione e temperatura di funzionamento ha una maggiore “capacità di carico” di estratto. La CO2 liquida può contenere più estratto della CO2 gassosa e quindi fornisce un’estrazione più efficiente. I processi di estrazione più efficienti che offrono le rese più elevate sono sempre con CO2 liquida. Altri sistemi che utilizzano CO2 gassosa richiedono una portata maggiore, ma se si converte una portata di CO2 gassosa di diciamo 5L / min di CO2 gassosa, è solo 12,5 ml / min di CO2 liquida, quindi i sistemi che affermano di avere un 5 L di portata in l / min di CO2 gassosa non garantisce tempi di lavorazione rapidi delle vostre materie prime.
A: Carica tutte e 3 i vessels per avviare il processo. A seconda della granulometria del campione (200 micron è consigliato per la massima efficienza di estrazione), i vessels possono contenere le seguenti quantità:
Parte il flusso di CO2 attraverso il recipiente n. 1, quindi nel recipiente n. 2 e poi nel recipiente di raccolta. Dopo circa 30 minuti, il vessel # 1 è completamente estratta e il vessel # 2 è metà estratto.
Successivamente, commuti il sistema per far fluire la CO2 attraverso il vessel n. 2 nel recipiente n. 3 e quindi nel recipiente di raccolta. In circa 30 minuti, il vessel # 2 è completamente estratto e il vessel # 3 è metà estratta.
Durante questa fase, scarichi la materia prima lavorata dal vessel n. 1 e ricarichi una nuova carica nel vessel n. 1. Al completamento dell’estrazione del vessel n. 2 e del ricaricamento del vessel n. 1, si cambia il flusso di CO2 per passare attraverso il vessel n. 3 nel vessel n. 1 e quindi nel serbatoio di raccolta.
Ripeti il processo. Ora stai operando in modalità a cascata, che è significativamente più efficiente di qualsiasi altra modalità di estrazione.
Guardare il P&ID (Piping and Instrumentation Design) allegato per visualizzare meglio la valvola e il percorso del flusso per questa modalità operativa.
Il THC e altri cannabinoidi sono meglio solubili a 4500-5000 psi. Il CannabisSFE ha un vantaggio significativo rispetto alla pressione di esercizio della concorrenza, che migliora la solubilità dei cannabinoidi nella CO2. Pertanto, possiamo estrarre molto velocemente.
Il tempo del ciclo è di 20 minuti per i sistemi CannabisSFE1x1L e CannabisSFE3x1L. È possibile calcolare un tempo di ciclo di 30 minuti per i sistemi 3x5L e più grandi. Le funzioni che devono essere eseguite sono: caricare materie prime, pressurizzare, effettuare il ciclo, depressurizzare e ricaricare le materie prime.
I vessels utilizzati nei nostri sistemi CannabisSFE 3 × 1 e CannabisSFE 3 × 5 non richiedono timbri ASME. Secondo le normative ASME, a causa delle loro dimensioni ridotte. Tuttavia, entrambe le dimensioni dei recipienti utilizzate (1000 ml e 5000 ml) soddisfano i rigorosi parametri del codice ASME. È possibile fornire la documentazione.
SFT lavora con vari ingegneri PE accreditati, che sono in grado di firmare il nostro progetto per soddisfare le leggi locali. A volte la legislazione locale richiede una revisione del progetto, mentre per altri richiedono solo una revisione dei diagrammi di flusso di Piping and Instrument Design (P&ID). Lavoriamo a stretto contatto con il cliente per fornire il supporto di cui ha bisogno.
Sì, Supercritical Fluid Technologies fornisce sistemi di estrazione specificamente progettati per il mercato della cannabis con la piattaforma CannabisSFE 3x5000ml e con la nostra piattaforma di elaborazione NPX SFE configurata per l’estrazione della cannabis puoi usare 3x 10L, 3x 20L, 3x 40L e 3x60L. Sia la famiglia di prodotti CannabisSFE 3x5000ml che la famiglia di prodotti NPX hanno portate di CO2 liquida significativamente più elevate e riciclo completamente chiuso per massimizzare il prodotto e le rese.
L’etanolo è quello che viene fornito un solvente “polare” e sarà più idrotropico, il che significa che vorrà legarsi ai componenti idrosolubili della pianta. Il risultato è un prodotto finale meno puro e generalmente meno pregiato che necessita di più post-elaborazione rispetto agli estratti di CO2. La maggior parte dei sostenitori dell’estrazione di etanolo sostiene che questi inconvenienti possono essere evitati mantenendo temperature molto basse al di sotto di -5F. Questo è vero, ma ciò che deve essere considerato è il lavoro aggiuntivo che rende il prodotto cristallizzato più costoso e con la difficoltà di scalare la produzione.
Etanolo Pro -Requisiti di conservazione generalmente stringenti per grandi quantità -Se fatto correttamente, eliminazione di una fase di deceratura
Etanolo Contro – solvente polare ed estrarrà più componenti idrosolubili come la clorofilla – punto di ebollizione più alto che rende il recupero più lento e più difficile – la post-elaborazione richiede più lavoro. Il CannabisSFE 3 × 1 consente l’estrazione continua con un sistema facile da usare.
BHO: Butane hash oil, noto anche come BHO, è un olio derivato dalla cannabis prodotto utilizzando butano come solvente. In un’estrazione di BHO di base il primo passaggio, noto come “lavaggio”, prevede il passaggio del butano attraverso una colonna contenente il materiale vegetale. Il butano rimuove i cannabinoidi, i terpeni, le cere, i lipidi e altri composti chimici dal materiale vegetale. Il butano deve quindi essere separato o “spurgato” dall’olio vegetale estratto. Questo può essere fatto attraverso il riscaldamento, il vuoto o una combinazione dei due.
Il tempo di estrazione del BHO può variare a seconda delle dimensioni e del modello dell’attrezzatura di estrazione, sebbene i tempi di esecuzione tipici siano in media da 3-7 chili di materiale vegetale lavorato all’ora. Escludendo il prezzo del butano, è necessario tenere conto del costo della ventilazione o di un ambiente protetto contro le esplosioni. Sebbene l’installazione possa comportare rischi, i sistemi a circuito chiuso riducono significativamente i rischi operativi per i proprietari.
Il butano è un gas incolore altamente infiammabile. Il punto di infiammabilità, o la temperatura più bassa alla quale i vapori si accendono quando viene fornita una fonte di accensione, è -60 ° C (-76 ° F). Pertanto, una scintilla da un interruttore della luce, uno strumento elettrico manuale o anche una carica statica può innescare un’esplosione. Inoltre, la temperatura di autoaccensione, o la temperatura più bassa alla quale una sostanza si accenderà spontaneamente alla normale pressione atmosferica senza una fonte di accensione, è di 288 ° C (550 ° F), che è una temperatura facilmente raggiungibile da un fornello o da un forno.
La National Fire Protection Association ha assegnato un grado di infiammabilità di 4 (su una scala da 0 a 4), classificando l’n-butano come estremamente pericoloso. Per questi motivi, la maggior parte degli stati che consentono di usare il BHO nei sistemi di estrazione richiedono una stanza a prova di esplosione di Classe 1 / Divisione 1 adeguatamente ventilata. Sia la camera che il sistema di aspirazione del BHO devono essere ispezionati da un igienista industriale o ingegnere certificato per assicurarsi che siano conformi ai codici regionali e municipali e agli accreditamenti riconosciuti a livello nazionale. I lavoratori devono essere adeguatamente formati e comprendere i pericoli associati al lavoro con sistemi di estrazione BHO a circuito chiuso.
Anche con una formazione, attrezzature e ambiente adeguati, i sistemi di estrazione del BHO possono essere pericolosi. Nel 2014 negli Stati Uniti ci sono state 3 esplosioni di estrazione di BHO, 30 feriti e 32 decessi correlati all’esplosione. Questo è rispetto a 12 esplosioni e 18 feriti nel 2013.
La CO2 supercritica sta rapidamente diventando il solvente preferito nell’industria della cannabis e della canapa. Nonostante abbia una configurazione iniziale più costosa, la CO2 è più economica del butano, rendendo il sistema più efficiente in termini di costi. Poiché la CO2 è prodotta in modo naturale, se viene rilasciata nell’ambiente non ha un impatto negativo sull’atmosfera, rendendola una scelta molto più sicura e responsabile dal punto di vista ambientale rispetto al BHO. SCE non richiede la stessa configurazione della struttura a prova di esplosione di BHO o attrezzature di sicurezza e formazione per gli operatori con cui lavorare.
La CO2 è anche atossica: è un prodotto di scarto naturale del corpo umano e della fermentazione. A causa di ciò e del suo stato gassoso alla pressione atmosferica, tutti gli estratti ottenuti da SCE sono puri e completamente puliti da qualsiasi potenziale residuo tossico o di metalli pesanti che può essere lasciato nel BHO.
Le condizioni di un sistema SCE possono essere impostate per frazionare composti desiderati come terpeni, cannabinoidi, cere ed esteri dalla miscela di oli in concentrazioni differenti. Ciò offre anche l’opportunità di non estrarre composti indesiderati come la clorofilla. La flessibilità rende SCE l’opzione perfetta per i produttori di farmaci che cercano di ottenere concentrazioni più elevate di diversi componenti biologicamente attivi.
La CO2 ha un potere solvente in condizioni blande rispetto ad altri solventi, e quindi può estrarre composti che di solito vengono degradati a temperature o pressioni più elevate come i terpeni. Gli estratti in anidride carbonica sono di conseguenza più forti nell’aroma e nel sapore e hanno un profilo che ricorda molto da vicino la pianta originale. Questi estratti sono preferiti sul mercato in quanto il loro profumo e aroma sono molto apprezzati dai fornitori.
SOMMARIO:
Sebbene i prodotti BHO possano sembrare facili da realizzare, il rischio sottostante connesso al processo di estrazione e i requisiti per una stanza a prova di esplosione di Classe 1 / Divisione 1 sono fattori aggiuntivi che devono essere presi in considerazione. D’altra parte, l’estrazione di CO2 fornisce un’opzione più pulita e sicura per gli operatori di elaborare la cannabis, con il vantaggio di essere in grado di produrre un prodotto ricco di cannabinoidi a spettro completo con un valore percepito arricchito.
Sebbene il costo dell’attrezzatura per l’etanolo per estrazioni su scala più grande sia più economico di un’apparecchiatura SFE su scala simile, l’estratto che ottieni dall’estrazione dell’etanolo richiede molto più post-elaborazione perché ti rimane una resina molto appiccicosa. La CO2 non richiede tanta post-elaborazione ed è una scelta migliore dell’etanolo.
Estraendo con la sola CO2, è stato possibile separare efficacemente i pigmenti vegetali scuri e gli oli volatili leggeri dall’estratto sfuso (Figura 6). Generando tre frazioni distinte da una singola estrazione, gli impianti di estrazione sono in grado di generare più flussi di lavorazione e prodotti da una singola estrazione. Ad esempio, in questo scenario la frazione CS1 scura, circa il 20% dell’estratto totale, è stata diretta verso un percorso di purificazione del CBD-A che comprende la rimozione della clorofilla e della cera seguita dalla purificazione SFC. Le frazioni 2 e 3 sono state combinate e dirette verso un percorso più tradizionale che prevedeva solo la rimozione della cera.
La flessibilità dell’estrazione di CO2 ha consentito la generazione di tre distinte frazioni di estratto di canapa da un’unica estrazione. Poiché esiste una variabilità intrinseca nel lavorare con prodotti naturali, la capacità di generare più flussi di lavorazione distinti da una singola estrazione è un grande vantaggio per SFE ad alta pressione con frazionamento; ciò consente ai processori di sviluppare flussi di lavoro specifici per un particolare risultato desiderato coerente